Paraan ng pagpapasiya ng coal coke persulfur instrument

Sa 1250 ° C tube furnace, ang coke ay sinusunog at nabubulok sa daloy ng hangin sa ilalim ng pagkilos ng isang katalista, at ang sulfur sa coke ay bumubuo ng sulfur oxide, kung saan ang sulfur dioxide ay nasisipsip ng potassium iodide solution, at ang iodine na ginawa ng isang electrolytic potassium iodide solution ay titrated. Kalkulahin ang kabuuang sulfur na nilalaman sa coke / coal ayon sa kuryenteng natupok ng electrolysis.

Komposisyon ng coke persulfur detection equipment:

High-temperature tube furnace: pinainit ng silicon carbon rods o silicon carbon tubes, na may temperature control device, upang ang temperatura ng furnace ay mapanatili sa hanay na 1250 ° C at 10 ° C.

Burning pipe: gawa sa high-temperature porcelain, corundum o quartz, ang kabuuang haba ng pipe ay humigit-kumulang 750mm, ang panlabas na diameter ng isang dulo ay 22mm, ang panloob na diameter ay 19mm, at ang haba ay halos 690mm.

Nasusunog na bangka: gawa sa mataas na temperatura na porselana o corundum, 77mm ang haba, 12mm ang lapad sa itaas, 9mm ang lapad sa ibaba, at 8mm ang taas.

Absorption bottle: Conical flask na may volume na 250mL.

Nickel chrome hook: humigit-kumulang 2mm ang lapad, 650mm ang haba, na may isang dulo na nakabaluktot sa isang maliit na kawit.

Silicone rubber pipe: panlabas na diameter 11mm, panloob na diameter 8mm, haba tungkol sa 80mm.

Mga reagents at materyales na kinakailangan para sa coke persulfur detection equipment:

Tungsten trioxide HG 10-1129

Pagbabago ng kulay ng silicone HG / T 2765.4 mga produktong pang-industriya

Sodium Hydroxide GB / T629 Chemical Pure

electrolyte

Configuration ng electrolyte sa paraan ng paggamit ng coke persulfur instrument:

Timbangin ang 5.0g bawat isa ng potassium iodide GB / T1272 at potassium bromide GB / T649, i-dissolve ang mga ito sa 250-300ml na tubig at magdagdag ng glacial acetic acid GB / T676 10ML sa solusyon.

Burning boat: plain porcelain o corundum na mga produkto, ang sample na bahagi ay 60mm ang haba, at ang temperatura resistance ay higit sa 1200 ° C.

Coke sulfur separator Ganap na awtomatikong sulfur separator na komposisyon:

High-temperature furnace: Maaari itong magpainit nang higit sa 1200 ° C, at may hindi bababa sa 70mm ang haba (1150 x 10) ° C high-temperature constant temperature zone, na may platinum-rhodium-platinum thermocouple temperature measurement at temperature control device, at ang furnace ay nilagyan ng temperatura na lumalaban sa itaas ng 1300 ° C. Iba 't ibang diameter na combustion tube.

Electrolytic cell at electromagnetic agitator: Ang taas ng electrolytic cell ay (120 ~ 180) mm, at ang kapasidad ay hindi bababa sa 400mL. Mayroong platinum electrolytic electrode pairs na may lawak na humigit-kumulang 150mm at isang platinum indicator electrode pairs na may lawak na humigit-kumulang 15mm. Ang oras ng pagtugon ng indicator electrode ay dapat na mas mababa sa 1s, at ang bilis ng electromagnetic agitator ay dapat na humigit-kumulang 500r / min at patuloy na nababagay.

Coulomb Points: Ang integral linear error sa hanay ng mA ng electrolytic current (0 ~ 350) ay dapat na mas mababa sa 0.1%, at dapat itong nilagyan ng (4 ~ 6) bit digital display o printer.

Ang sample delivery program controller ay maaaring sumulong at umatras nang may kakayahang umangkop ayon sa mga iniresetang pamamaraan.

Ang air supply at purification device ay binubuo ng electromagnetic pump at purification tube. Ang dami ng suplay ng hangin ay humigit-kumulang 1500mL / min, ang dami ng pumping ay humigit-kumulang 1000mL / min, at ang purification tube ay puno ng sodium hydroxide at discolored silica gel.

Paraan ng pagpapasiya ng coke persulfur: 

Paghahanda ng pagsusulit:

Painitin ang tube-type na high-temperature furnace sa 1150 ° C, at gumamit ng isa pang set ng platinum-germanium-platinum thermocouple thermometer upang sukatin ang posisyon, haba at posisyon ng high-temperature zone sa combustion tube sa 500 ° C.

Ayusin ang sample delivery program controller upang ang mga posisyon ng coal sample pre-decomposition at high-temperature decomposition ay nasa 500 ° C at 1150 ° C ayon sa pagkakabanggit.

Punan ang labasan ng combustion pipe ng malinis at tuyo na glass fiber cotton; punan ang aluminum silicate cotton na may kapal na humigit-kumulang 3mm sa layo na humigit-kumulang (80-100) mm mula sa outlet.

Pagsama-samahin ang program controller, tubular high temperature furnace, Coulomb accumulator, electrolytic tank, electromagnetic mixer, at air supply at purification device. Kapag kumokonekta sa pagitan ng combustion tube, piston at electrolytic tank, ang bibig ay dapat na malapit na konektado, at ang silicone rubber tube ay dapat na selyadong.

Simulan ang pumping at air supply pump, ayusin ang pumping flow sa 1000mL / min, at pagkatapos ay patayin ang piston sa pagitan ng electrolytic cell at ng combustion tube. Kung ang pumping volume ay maaaring bawasan sa ibaba 300 mL / min, ito ay nagpapatunay na ang airtightness ng bawat bahagi at interface ng instrumento ay mabuti., ay maaaring masukat; kung hindi, suriin ang iba 't ibang bahagi ng instrumento at ang kanilang mga interface.

Pag-calibrate ng instrumento:

Paraan ng pagkakalibrate: Gumamit ng mga sertipikadong karaniwang sangkap ng karbon at magsagawa ng pagkakalibrate gamit ang isang ganap na awtomatikong sulfur tester ayon sa isa sa mga sumusunod na pamamaraan.

Multi-point calibration method: gumamit ng hindi bababa sa 3 certified coal standard substance na ang sulfur content ay maaaring sumaklaw sa sulfur content range ng nasubok na sample para sa calibration;

Single-point calibration method: gumamit ng standard substance na may sulfur content na katulad ng sample na susuriin para sa calibration.

Pamamaraan ng pagkakalibrate: Tukuyin ang air-drying base moisture ng coal standard substance ayon sa GB / T 212, at kalkulahin ang air-drying base persulfur S. standard value.

Ayon sa mga hakbang sa itaas, gamitin ang instrumento sa pag-calibrate upang matukoy ang nilalaman ng sulfur ng karaniwang sangkap ng karbon. Ang bawat karaniwang sangkap ay inuulit nang hindi bababa sa 3 beses, at ang average na halaga ng tatlong sinusukat na halaga ay ang halaga ng sulfur ng karaniwang sangkap ng karbon.

Ang sulfur determination value at air-drying base standard value ng coal standard substance ay ipinapadala sa sulfur meter (o awtomatikong binabasa ng instrumento) upang makabuo ng correction coefficient.

Tandaan: Maaaring kailanganin ng ilang instrumento na manu-manong kalkulahin ang correction coefficient bago ipasok ang instrumento.

Pag-verify ng bisa ng pagkakalibrate

Bilang karagdagan, pumili ng (1 ~ 2) coal standard substance o iba pang control sample, at gamitin ang naka-calibrate na sulfur meter:

Paraan para sa pagtukoy ng kabuuang sulfur sa GBT 214-2007 coal; Paraan para sa pagtukoy ng kabuuang sulfur sa GBT 2286-2008 coke; SNT 1083.3-2002 Instrumental na paraan para sa pagtukoy ng sulfur content sa coke - Coulomb titration method. Kung ang pagkakaiba sa pagitan ng sinusukat na halaga at ng karaniwang halaga (control value) ay nasa loob ng hindi tiyak na hanay (control limit) ng karaniwang halaga (control value), nangangahulugan ito na ang pagkakalibrate ay wasto, kung hindi, ang dahilan ay dapat alamin at muling i-calibrate.

Mga hakbang para sa pagtukoy ng coke persulfur: 

Painitin ang tubular high temperature furnace at kontrolin ito sa (1150 x 10) ° C.

Simulan ang air supply pump at ang air pump at ayusin ang pumping flow sa 1000mL / min. Sa ilalim ng pumping, idagdag ang electrolyte sa electrolytic cell at simulan ang electromagnetic mixer.

Maglagay ng kaunting sample ng karbon na hindi ginagamit para sa pagsukat sa bangkang porselana.

Isagawa ang endpoint potential adjustment test tulad ng inilarawan sa itaas. Kung ang ipinapakitang halaga ng Coulomb accumulator ay 0 pagkatapos ng pagsubok, dapat itong sukatin muli hanggang ang ipinapakitang halaga ay hindi 0.

Timbangin ang isang air-dried coal sample na may laki ng particle na mas mababa sa 02mm (0.05 cents 0.005) g (tinukoy bilang 0.0001g) sa isang porcelain boat, at takpan ang coal sample ng manipis na layer ng tungsten oxide. Ilagay ang porcelain boat sa quartz tray para sa paghahatid ng sample, i-on ang sample delivery program controller, at ang coal sample ay awtomatikong ipapadala sa furnace, at ang Coulomb titration ay magsisimula kaagad. Pagkatapos ng pagsubok, ang Coulomb accumulator ay nagpapakita ng milligram o mass fraction ng sulfur, o naka-print ng printer. Pagsusuri sa pagkakalibrate

Sa panahon ng pagsukat ng instrumento, ang mga karaniwang sangkap ng karbon o iba pang mga sample ng kontrol ay dapat gamitin upang regular na suriin ang katatagan at pagiging epektibo ng pagkakalibrate ng sulfur meter (inirerekomenda tuwing 10 hanggang 15 beses). Kung ang mga sinusukat na halaga ng mga karaniwang sangkap ng karbon o iba pang mga sample ng kontrol ay lumampas sa pamantayan Ang hanay ng kawalan ng katiyakan (limitasyon ng kontrol) ng halaga ay dapat na muling i-calibrate ayon sa mga hakbang sa itaas, at ang sample mula noong huling inspeksyon ay dapat na muling i-calibrate.

 pagkalkula ng resulta

Nang sa wakas ay ipinakita ng coulomb ang bilang ng mga milligrams ng sulfur,

Ang fraction ng persulfur mass ay kinakalkula ayon sa formula (2)

 St, ad = m1 / m * 100

sa pormula:

 St, ad--pangkalahatang pagsusuri ng persulfur mass fraction sa mga sample ng karbon,%;

m1-Coulomb score display value sa milligrams (mg);

m--- Kalidad ng sample ng karbon sa milligrams (mg)